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氩气对于直读光谱仪的三方面影响
2022.02.28   点击1429次

氩气作为在直读光谱分析仪中主要使用气源,在直读光谱仪分析检测环节有着重要的意义。在使用过程中不恰当的使用就会影响检测数据的有效性。

硫元素在钢中事实上是一种有害的存在,需要进行严格的控制,使用直读光谱仪可有效进行检测,但是硫元素与其他元素不同,它作为一种非金属元素,其激发产生的特征波长比较长,能量较低,受光路的影响教打,所以它是光谱分析元素中比较敏感的元素。氩气在其中也起到了相当大的作用。

氩气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与氩气的流量,压力的稳定有关,同时也受到氩气纯度的影响。

直读光谱仪的高纯氩使用

氩气的影响分为三个方面:(1)氩气不纯;(2)氩气流量太小;(3)氩气的静态流量。

(1)氩气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦氩气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当氩气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为氩气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证氩气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。

(2)氩气流量和压力太小的影响。氩气流量和压力决定氩气对试样放电表面的冲击力,若氩气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而最后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。氩气流量和压力使激发室内氩气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大氩气流量就可以解决,在正常分析前首要检查氩气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。

(3)氩气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态氩的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态氩或静态氩不足,会影响200nm以下的元素的光强值,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)。

不难看出,氩气在直读光谱仪的检测硫元素环节,是起到一个相当重要的作用。

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